სელენის, როგორც მნიშვნელოვანი ნახევარგამტარული მასალისა და სამრეწველო ნედლეულის, სისუფთავე პირდაპირ გავლენას ახდენს მის მახასიათებლებზე. ვაკუუმური დისტილაციით გაწმენდის პროცესში ჟანგბადის მინარევები სელენის სისუფთავეზე მოქმედი ერთ-ერთი მთავარი ფაქტორია. ეს სტატია დეტალურად განიხილავს სელენის ვაკუუმური დისტილაციით გაწმენდის დროს ჟანგბადის შემცველობის შემცირების სხვადასხვა მეთოდსა და ტექნიკას.

I. ჟანგბადის შემცველობის შემცირება ნედლეულის წინასწარი დამუშავების ეტაპზე

1. ნედლეულის წინასწარი გაწმენდა

ნედლი სელენი, როგორც წესი, შეიცავს სხვადასხვა მინარევებს, მათ შორის ოქსიდებს. ვაკუუმური დისტილაციის სისტემაში მოხვედრამდე, ზედაპირული ოქსიდების მოსაშორებლად უნდა იქნას გამოყენებული ქიმიური გაწმენდის მეთოდები. ხშირად გამოყენებული საწმენდი ხსნარებია:

• განზავებული მარილმჟავას ხსნარი (5-10%-იანი კონცენტრაცია): ეფექტურად ხსნის ოქსიდებს, როგორიცაა SeO₂
• ეთანოლი ან აცეტონი: გამოიყენება ორგანული დამაბინძურებლების მოსაშორებლად
• დეიონიზებული წყალი: მრავალჯერადი გამორეცხვა ნარჩენი მჟავის მოსაშორებლად

გაწმენდის შემდეგ, გაშრობა უნდა მოხდეს ინერტული აირის (მაგ., Ar ან N₂) ატმოსფეროში, რათა თავიდან იქნას აცილებული ხელახალი დაჟანგვა.

2. ნედლეულის წინასწარი აღდგენითი დამუშავება

ვაკუუმური დისტილაციის წინ ნედლეულის აღდგენით დამუშავებას შეუძლია მნიშვნელოვნად შეამციროს ჟანგბადის შემცველობა:

• წყალბადის აღდგენა: SeO₂-ის ელემენტარულ სელენად აღსადგენად, 200-300°C ტემპერატურაზე დაამატეთ მაღალი სისუფთავის წყალბადი (სისუფთავე ≥99.999%).
• კარბოთერმული აღდგენა: სელენის ნედლეული შეურიეთ მაღალი სისუფთავის ნახშირბადის ფხვნილს და გააცხელეთ 400-500°C-მდე ვაკუუმში ან ინერტულ ატმოსფეროში, რაც გამოიწვევს რეაქციას C + SeO₂ → Se + CO₂.
• სულფიდური აღდგენა: ისეთ აირებს, როგორიცაა H₂S, შეუძლიათ სელენის ოქსიდების აღდგენა შედარებით დაბალ ტემპერატურაზე.

II. ვაკუუმური დისტილაციის სისტემის დიზაინი და ოპერაციული ოპტიმიზაცია

1. ვაკუუმური სისტემის შერჩევა და კონფიგურაცია

მაღალი ვაკუუმის გარემო კრიტიკულად მნიშვნელოვანია ჟანგბადის შემცველობის შესამცირებლად:

• გამოიყენეთ დიფუზიური ტუმბოს + მექანიკური ტუმბოს კომბინაცია, მაქსიმალური ვაკუუმით მინიმუმ 10⁻⁴ Pa-ს მიღწევით.
• სისტემა აღჭურვილი უნდა იყოს ცივი ხაფანგით, რათა თავიდან იქნას აცილებული ზეთის ორთქლის უკუდიფუზია.
• ყველა შეერთება უნდა იყოს აღჭურვილი ლითონის საკეტებით, რათა თავიდან იქნას აცილებული რეზინის საკეტებიდან აირების გამოყოფა.
• სისტემამ უნდა გაიაროს საკმარისი გამომცხვარი დეგაზაცია (200-250°C, 12-24 საათი)

2. დისტილაციის ტემპერატურისა და წნევის ზუსტი კონტროლი

ოპტიმალური პროცესის პარამეტრების კომბინაციები:

• დისტილაციის ტემპერატურა: კონტროლირებადი 220-280°C დიაპაზონში (სელენის დუღილის ტემპერატურაზე 685°C-ზე დაბალი).
• სისტემის წნევა: შენარჩუნებულია 1-10 პა-ს შორის
• გაცხელების სიჩქარე: 5-10°C/წთ, რათა თავიდან იქნას აცილებული ძლიერი აორთქლება და შეწოვა
• კონდენსაციის ზონის ტემპერატურა: შენარჩუნებულია 50-80°C-ზე სელენის სრული კონდენსაციის უზრუნველსაყოფად.

3. მრავალსაფეხურიანი დისტილაციის ტექნოლოგია

მრავალსაფეხურიანი დისტილაცია შეიძლება თანდათანობით შეამციროს ჟანგბადის შემცველობა:

• პირველი ეტაპი: უხეში დისტილაცია აქროლადი მინარევების უმეტესობის მოსაშორებლად
• მეორე ეტაპი: ძირითადი ფრაქციის შესაგროვებლად ზუსტი ტემპერატურის კონტროლი
• მესამე ეტაპი: დაბალი ტემპერატურის, ნელი დისტილაცია მაღალი სისუფთავის პროდუქტის მისაღებად
  ფრაქციული კონდენსაციისთვის ეტაპებს შორის შესაძლებელია სხვადასხვა კონდენსაციის ტემპერატურის გამოყენება.

III. დამხმარე პროცესის ზომები

1. ინერტული აირის დაცვის ტექნოლოგია

ვაკუუმში მუშაობის მიუხედავად, მაღალი სისუფთავის ინერტული აირის შესაბამისი შეყვანა ხელს უწყობს ჟანგბადის შემცველობის შემცირებას:

• სისტემის დაცლის შემდეგ, შეავსეთ მაღალი სისუფთავის არგონით (სისუფთავე ≥99.9995%) 1000 პა წნევამდე.
• გამოიყენეთ დინამიური გაზის ნაკადის დაცვა, არგონის მცირე რაოდენობის (10-20 sccm) უწყვეტი შეყვანით.
• დაამონტაჟეთ მაღალი ეფექტურობის გაზის გამწმენდები გაზის შესასვლელებთან ნარჩენი ჟანგბადისა და ტენიანობის მოსაშორებლად.

2. ჟანგბადის შემგროვებლების დამატება

ნედლეულში შესაბამისი ჟანგბადის შემგროვებლების დამატებამ შეიძლება ეფექტურად შეამციროს ჟანგბადის შემცველობა:

• მაგნიუმის ლითონი: ძლიერი მიდრეკილება ჟანგბადის მიმართ, წარმოქმნის MgO-ს
• ალუმინის ფხვნილი: შეუძლია ერთდროულად მოაშოროს ჟანგბადი და გოგირდი
• იშვიათმიწა ლითონები: როგორიცაა Y, La და ა.შ., შესანიშნავი ჟანგბადის მოცილების ეფექტით.
  ჟანგბადის შთანთქმის რაოდენობა, როგორც წესი, ნედლეულის 0.1-0.5 წონითი პროცენტია; ჭარბმა რაოდენობამ შეიძლება გავლენა მოახდინოს სელენის სისუფთავეზე.

3. გამდნარი ფილტრაციის ტექნოლოგია

გამდნარი სელენის ფილტრაცია დისტილაციამდე:

• გამოიყენეთ კვარცის ან კერამიკული ფილტრები 1-5 მკმ ფორების ზომით
• ფილტრაციის ტემპერატურის კონტროლი 220-250°C-ზე
• შეუძლია მყარი ოქსიდის ნაწილაკების მოცილება
• ფილტრები წინასწარ უნდა გაიწმინდოს მაღალი ვაკუუმის ქვეშ.

IV. დამუშავების შემდგომი პერიოდი და შენახვა

1. პროდუქტის შეგროვება და დამუშავება

• კონდენსატორის კოლექტორი უნდა იყოს დაპროექტებული, როგორც მოსახსნელი სტრუქტურა, რათა მასალის ამოღება ინერტულ გარემოში მარტივი იყოს.
• შეგროვებული სელენის ზოდები უნდა შეიფუთოს არგონის ხელთათმანების ყუთში.
• საჭიროების შემთხვევაში, შესაძლებელია ზედაპირის გრავირება პოტენციური ოქსიდის ფენების მოსაშორებლად.

2. შენახვის პირობების კონტროლი

• შენახვის გარემო უნდა იყოს მშრალი (ნამის ტემპერატურა ≤-60°C)
• გამოიყენეთ ორშრიანი, დალუქული შეფუთვა, რომელიც სავსეა მაღალი სისუფთავის ინერტული აირით
• რეკომენდებული შენახვის ტემპერატურა 20°C-ზე ნაკლები
• ფოტოკატალიზური დაჟანგვის რეაქციების თავიდან ასაცილებლად მოერიდეთ სინათლის ზემოქმედებას

V. ხარისხის კონტროლი და ტესტირება

1. ონლაინ მონიტორინგის ტექნოლოგია

• დააინსტალირეთ ნარჩენი აირის ანალიზატორები (RGA) ჟანგბადის ნაწილობრივი წნევის რეალურ დროში მონიტორინგისთვის
• დამცავ აირებში ჟანგბადის შემცველობის გასაკონტროლებლად გამოიყენეთ ჟანგბადის სენსორები
• ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის გამოყენება Se-O ბმების დამახასიათებელი შთანთქმის პიკების დასადგენად

2. მზა პროდუქტის ანალიზი

• ჟანგბადის შემცველობის დასადგენად გამოიყენეთ ინერტული აირის შერწყმა-ინფრაწითელი შთანთქმის მეთოდი
• მეორადი იონური მას-სპექტრომეტრია (SIMS) ჟანგბადის განაწილების ანალიზისთვის
• რენტგენის ფოტოელექტრონული სპექტროსკოპია (XPS) ზედაპირული ქიმიური მდგომარეობების დასადგენად

ზემოთ აღწერილი ყოვლისმომცველი ზომების მეშვეობით, სელენის ვაკუუმური დისტილაციით გაწმენდის დროს შესაძლებელია ჟანგბადის შემცველობის 1 ppm-ზე დაბლა კონტროლი, რაც აკმაყოფილებს მაღალი სისუფთავის სელენის გამოყენების მოთხოვნებს. ფაქტობრივი წარმოებისას, პროცესის პარამეტრები უნდა იყოს ოპტიმიზირებული აღჭურვილობის პირობებისა და პროდუქტის მოთხოვნების საფუძველზე და უნდა დაწესდეს მკაცრი ხარისხის კონტროლის სისტემა.