მაღალი სისუფთავის სელენის გაწმენდის პროცესები

მაღალი სისუფთავის სელენის (≥99.999%) გაწმენდა მოიცავს ფიზიკური და ქიმიური მეთოდების კომბინაციას ისეთი მინარევების მოსაშორებლად, როგორიცაა Te, Pb, Fe და As. ქვემოთ მოცემულია ძირითადი პროცესები და პარამეტრები:

1. ვაკუუმური დისტილაცია

პროცესის მიმდინარეობა:

1. ვაკუუმური დისტილაციის ღუმელში კვარცის ტიგანში მოათავსეთ ნედლი სელენი (≥99.9%).

2. ვაკუუმში (1-100 პა) გააცხელეთ 300-500°C-მდე 60-180 წუთის განმავლობაში.

3. სელენის ორთქლი კონდენსირდება ორსაფეხურიან კონდენსატორში (ქვედა საფეხური Pb/Cu ნაწილაკებით, ზედა საფეხური სელენის შესაგროვებლად).

4. სელენი შეაგროვეთ ზედა კონდენსატორიდან; ქვედა საფეხურზე რჩება 碲(Te) და სხვა მაღალმდუღარე მინარევები.

პარამეტრები:

- ტემპერატურა: 300-500°C

- წნევა: 1-100 პა

- კონდენსატორის მასალა: კვარცი ან უჟანგავი ფოლადი.

2. ქიმიური გაწმენდა + ვაკუუმური დისტილაცია

პროცესის მიმდინარეობა:

1. დაჟანგვითი წვა: ნედლი სელენის (99.9%) რეაქციაში შეყვანა O₂-თან 500°C ტემპერატურაზე SeO₂ და TeO₂ აირების წარმოქმნით.

2. გამხსნელით ექსტრაქცია: SeO₂ გახსენით ეთანოლ-წყლის ხსნარში, გაფილტრეთ TeO₂ ნალექი.

3. აღდგენა: SeO₂-ის ელემენტარულ სელენად აღსადგენად გამოიყენეთ ჰიდრაზინი (N₂H₄).

4. ღრმა დე-ტე: სელენის ხელახლა დაჟანგვა SeO₄²⁻-მდე, შემდეგ გამხსნელის ექსტრაქციის გამოყენებით Te-ს ექსტრაქცია.

5. საბოლოო ვაკუუმური დისტილაცია: სელენის გასუფთავება 300-500°C ტემპერატურაზე და 1-100 Pa წნევაზე 6N (99.9999%) სისუფთავის მისაღწევად.

პარამეტრები:

- დაჟანგვის ტემპერატურა: 500°C

- ჰიდრაზინის დოზა: ჭარბი დოზა სრული შემცირების უზრუნველსაყოფად.

3. ელექტროლიტური გაწმენდა

პროცესის მიმდინარეობა:

1. გამოიყენეთ ელექტროლიტი (მაგ., სელენის მჟავა) 5-10 ა/დმ² დენის სიმკვრივით.

2. სელენი კათოდზე ილექება, ხოლო სელენის ოქსიდები ანოდზე აქროლად იქცევა.

პარამეტრები:

- დენის სიმკვრივე: 5-10 ა/დმ²

- ელექტროლიტი: სელენის მჟავა ან სელენატის ხსნარი.

4. გამხსნელით ექსტრაქცია

პროცესის მიმდინარეობა:

1. Se⁴⁺-ის ექსტრაქცია ხსნარიდან ხდება TBP-ის (ტრიბუტილფოსფატი) ან TOA-ს (ტრიოქტილამინი) გამოყენებით მარილმჟავას ან გოგირდმჟავას გარემოში.

2. სელენი გააცალკევეთ და დალექეთ, შემდეგ კი ხელახლა დაკრისტალეთ.

პარამეტრები:

- ექსტრაქტანტი: TBP (HCl გარემო) ან TOA (H₂SO₄ გარემო)

- ეტაპების რაოდენობა: 2-3.

5. ზონური დნობა

პროცესის მიმდინარეობა:

1. სელენის ზოდების განმეორებითი ზონირება მინარევების კვალის მოსაშორებლად.

2. შესაფერისია მაღალი სისუფთავის საწყისი მასალებიდან >5N სისუფთავის მისაღწევად.

შენიშვნა: საჭიროებს სპეციალიზებულ აღჭურვილობას და არის ენერგომოხმარების მომთხოვნი.

ფიგურის შემოთავაზება

ვიზუალური ინფორმაციისთვის იხილეთ ლიტერატურიდან შემდეგი ფიგურები:

- ვაკუუმური დისტილაციის მონტაჟი: ორსაფეხურიანი კონდენსატორის სისტემის სქემა.

- Se-Te ფაზური დიაგრამა: ასახავს დუღილის ახლო წერტილებით გამოწვეულ გამოყოფის სირთულეებს.

ცნობები

- ვაკუუმური დისტილაცია და ქიმიური მეთოდები:

- ელექტროლიტური და გამხსნელით ექსტრაქცია:

- მოწინავე ტექნიკა და გამოწვევები: