7N ტელურიუმის კრისტალების ზრდა და გაწმენდა

7N ტელურიუმის კრისტალების ზრდა და გაწმენდა

‌I. ნედლეულის წინასწარი დამუშავება და წინასწარი გაწმენდა‌

1. ‌ნედლეულის შერჩევა და დაქუცმაცება‌

• ‌მასალის მოთხოვნებინედლეულად გამოიყენეთ ტელურის მადანი ან ანოდური შლამ (Te შემცველობა ≥5%), სასურველია სპილენძის დნობის ანოდური შლამ (შეიცავს Cu₂Te-ს, Cu₂Se-ს).
• ‌წინასწარი დამუშავების პროცესი‌:
• უხეშად დაქუცმაცება ნაწილაკების ზომამდე ≤5 მმ, რასაც მოჰყვება ბურთულიანი დაფქვა ≤200 mesh-მდე;
• მაგნიტური გამოყოფა (მაგნიტური ველის ინტენსივობა ≥0.8T) Fe, Ni და სხვა მაგნიტური მინარევების მოსაშორებლად;
• ქაფის ფლოტაცია (pH=8-9, ქსანთატის კოლექტორები) SiO₂-ის, CuO-ს და სხვა არამაგნიტური მინარევების გამოსაყოფად.
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: სველი წინასწარი დამუშავების დროს მოერიდეთ ტენიანობის შეყვანას (საჭიროა გაშრობა შეწვამდე); აკონტროლეთ გარემოს ტენიანობა ≤30%.

1. ‌პირომეტალურგიული გამოწვა და დაჟანგვა‌

• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• ჟანგვითი გამოწვის ტემპერატურა: 350–600°C (ეტაპობრივი კონტროლი: დაბალი ტემპერატურა გოგირდის შემცველობისგან გასათავისუფლებლად, მაღალი ტემპერატურა დაჟანგვისთვის);
• შეწვის დრო: 6–8 საათი, O₂-ის ნაკადის სიჩქარით 5–10 ლ/წთ;
• რეაგენტი: კონცენტრირებული გოგირდმჟავა (98% H₂SO₄), მასური თანაფარდობა Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌ქიმიური რეაქცია‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌Სიფრთხილის ზომებიTeO₂-ის აორთქლების თავიდან ასაცილებლად ტემპერატურა ≤600°C-ზე აკონტროლეთ (დუღილის წერტილი 387°C); გამონაბოლქვი აირის დამუშავება NaOH სკრაბერებით.

‌II. ელექტრორაფინირება და ვაკუუმური დისტილაცია‌

1. ‌ელექტრორაფინირება‌

• ‌ელექტროლიტური სისტემა‌:
• ელექტროლიტების შემადგენლობა: H₂SO₄ (80–120 გ/ლ), TeO₂ (40–60 გ/ლ), დანამატი (ჟელატინი 0.1–0.3 გ/ლ);
• ტემპერატურის კონტროლი: 30–40°C, ცირკულაციის ნაკადის სიჩქარე 1.5–2 მ³/სთ.
• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• დენის სიმკვრივე: 100–150 ამ/მ², ელემენტის ძაბვა 0.2–0.4 ვ;
• ელექტროდებს შორის დაშორება: 80–120 მმ, კათოდის დალექვის სისქე 2–3 მმ/8 სთ;
• მინარევების მოცილების ეფექტურობა: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Სიფრთხილის ზომებიელექტროლიტის რეგულარული ფილტრაცია (სიზუსტე ≤1μm); ანოდის ზედაპირების მექანიკურად გაპრიალება პასივაციის თავიდან ასაცილებლად.

1. ‌ვაკუუმური დისტილაცია‌

• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• ვაკუუმის დონე: ≤1×10⁻²Pa, დისტილაციის ტემპერატურა 600–650°C;
• კონდენსატორის ზონის ტემპერატურა: 200–250°C, Te ორთქლის კონდენსაციის ეფექტურობა ≥95%;
• დისტილაციის დრო: 8–12 სთ, ერთი პარტიის ტევადობა ≤50 კგ.
• ‌მინარევების განაწილებადაბალდუღილის მინარევები (Se, S) გროვდება კონდენსატორის წინა მხარეს; მაღალდუღილის მინარევები (Pb, Ag) ნარჩენებში რჩება.
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: გაცხელებამდე, წინასწარი ტუმბოს ვაკუუმური სისტემა ≤5×10⁻³Pa-მდე გააძლიერეთ Te დაჟანგვის თავიდან ასაცილებლად.

III. კრისტალების ზრდა (მიმართულებითი კრისტალიზაცია)

1. ‌აღჭურვილობის კონფიგურაცია‌

• ‌კრისტალების ზრდის ღუმელის მოდელები‌: TDR-70A/B (30 კგ ტევადობა) ან TRDL-800 (60 კგ ტევადობა);
• ტილოგრამის მასალა: მაღალი სისუფთავის გრაფიტი (ნაცრის შემცველობა ≤5ppm), ზომები Φ300×400 მმ;
• გათბობის მეთოდი: გრაფიტის წინააღმდეგობის გაცხელება, მაქსიმალური ტემპერატურა 1200°C.

1. ‌პროცესის პარამეტრები‌

• ‌დნობის კონტროლი‌:
• დნობის ტემპერატურა: 500–520°C, დნობის აუზის სიღრმე 80–120 მმ;
• დამცავი აირი: Ar (სისუფთავე ≥99.999%), ნაკადის სიჩქარე 10–15 ლ/წთ.
• ‌კრისტალიზაციის პარამეტრები‌:
• გაწევის სიჩქარე: 1–3 მმ/სთ, ბროლის ბრუნვის სიჩქარე 8–12 ბრ/წთ;
• ტემპერატურის გრადიენტი: ღერძული 30–50°C/სმ, რადიალური ≤10°C/სმ;
• გაგრილების მეთოდი: წყლით გაცივებული სპილენძის ფუძე (წყლის ტემპერატურა 20–25°C), ზედა გამოსხივებით გაგრილება.

1. ‌დაბინძურების კონტროლი‌

• ‌სეგრეგაციის ეფექტი‌: მარცვლების საზღვრებთან გროვდება Fe, Ni (სეგრეგაციის კოეფიციენტი <0.1) მინარევები;
• ‌ხელახალი დნობის ციკლები‌: 3–5 ციკლი, საბოლოო ჯამში მინარევები ≤0.1ppm.

1. ‌Სიფრთხილის ზომები‌:

• Te-ს აორთქლების აღსაკვეთად (დანაკარგების მაჩვენებელი ≤0.5%) დაფარეთ დნობის ზედაპირი გრაფიტის ფირფიტებით;
• კრისტალის დიამეტრის რეალურ დროში მონიტორინგი ლაზერული საზომი ხელსაწყოების გამოყენებით (სიზუსტე ±0.1 მმ);
• დისლოკაციის სიმკვრივის ზრდის თავიდან ასაცილებლად, მოერიდეთ ტემპერატურის რყევებს >±2°C-ზე (სამიზნე ≤10³/სმ²).

‌IV. ხარისხის შემოწმება და ძირითადი მაჩვენებლები‌

‌V. გარემოსდაცვითი და უსაფრთხოების პროტოკოლები‌

1. ‌გამონაბოლქვი აირის დამუშავება‌:

• გამონაბოლქვი გამონაბოლქვი: SO₂ და SeO₂ გაანეიტრალეთ NaOH სკრაბერებით (pH≥10);
• ვაკუუმური დისტილაციის გამონაბოლქვი: Te ორთქლის კონდენსაცია და აღდგენა; ნარჩენი აირების ადსორბცია გააქტიურებული ნახშირბადის მეშვეობით.

1. ‌წიდის გადამუშავება‌:

• ანოდური შლამი (შეიცავს Ag-ს, Au-ს): აღდგენა ჰიდრომეტალურგიის საშუალებით (H₂SO₄-HCl სისტემა);
• ელექტროლიზის ნარჩენები (შეიცავს Pb-ს, Cu-ს): დაბრუნება სპილენძის დნობის სისტემებში.

1. ‌უსაფრთხოების ზომები‌:

• ოპერატორებმა უნდა ატარონ გაზის ნიღბები (Te-ს ორთქლი ტოქსიკურია); შეინარჩუნონ უარყოფითი წნევის ვენტილაცია (ჰაერის გაცვლის სიჩქარე ≥10 ციკლი/სთ).

პროცესის ოპტიმიზაციის სახელმძღვანელო პრინციპები

1. ‌ნედლეულის ადაპტაცია‌: ანოდური ლორწოს წყაროების მიხედვით (მაგ., სპილენძისა და ტყვიის დნობა) დინამიურად დაარეგულირეთ შეწვის ტემპერატურა და მჟავიანობის თანაფარდობა;
2. ‌კრისტალის გაყვანის სიჩქარის შესაბამისობა‌: კონსტიტუციური გადაცივების აღსაკვეთად, დაარეგულირეთ გამწევი სიჩქარის რეგულირება დნობის კონვექციის მიხედვით (რეინოლდსის რიცხვი Re≥2000);
3. ‌ენერგოეფექტურობაგრაფიტის წინააღმდეგობის ენერგომოხმარების 30%-ით შესამცირებლად გამოიყენეთ ორმაგი ტემპერატურული ზონური გათბობა (ძირითადი ზონა 500°C, ქვეზონა 400°C).