6N ულტრამაღალი სისუფთავის გოგირდის დისტილაციისა და გაწმენდის პროცესი დეტალური პარამეტრებით‌

6N (≥99.9999% სისუფთავის) ულტრამაღალი სისუფთავის გოგირდის წარმოებას სჭირდება მრავალსაფეხურიანი დისტილაცია, ღრმა ადსორბცია და ულტრასუფთა ფილტრაცია კვალი ლითონების, ორგანული მინარევების და ნაწილაკების მოსაშორებლად. ქვემოთ მოცემულია სამრეწველო მასშტაბის პროცესი, რომელიც აერთიანებს ვაკუუმური დისტილაციის, მიკროტალღური გამწმენდის და ზუსტი შემდგომი დამუშავების ტექნოლოგიებს.

‌I. ნედლეულის წინასწარი დამუშავება და მინარევების მოცილება‌

‌1. ნედლეულის შერჩევა და წინასწარი დამუშავება‌

• ‌მოთხოვნები‌: გოგირდის საწყისი სისუფთავე ≥99.9% (3N კლასის), ლითონის მინარევების საერთო რაოდენობა ≤500 ppm, ორგანული ნახშირბადის შემცველობა ≤0.1%.
• ‌მიკროტალღური ღუმელით დნობა‌:
  ნედლი გოგირდი მუშავდება მიკროტალღურ რეაქტორში (2.45 გჰც სიხშირე, 10–15 კვტ სიმძლავრე) 140–150°C ტემპერატურაზე. მიკროტალღური გამოსხივებით გამოწვეული დიპოლური ბრუნვა უზრუნველყოფს სწრაფ დნობას ორგანული მინარევების (მაგ., ფისის ნაერთების) დაშლის პარალელურად. დნობის დრო: 30–45 წუთი; მიკროტალღური გამოსხივების შეღწევადობის სიღრმე: 10–15 სმ.
• ‌დეიონიზებული წყლით რეცხვა‌:
  გამდნარი გოგირდი ერევა დეიონიზებულ წყალს (წინადადობა ≥18 MΩ·სმ) 1:0.3 მასის თანაფარდობით მორევის რეაქტორში (120°C, 2 ბარი წნევა) 1 საათის განმავლობაში წყალში ხსნადი მარილების (მაგ., ამონიუმის სულფატი, ნატრიუმის ქლორიდი) მოსაშორებლად. წყლიან ფაზას დეკანტაციას უკეთებენ და ხელახლა იყენებენ 2-3 ციკლის განმავლობაში, სანამ გამტარობა ≤5 μS/სმ არ გახდება.

2. მრავალსაფეხურიანი ადსორბცია და ფილტრაცია

• ‌დიატომიური მიწის/აქტივირებული ნახშირბადის ადსორბცია‌:
  ლითონური კომპლექსებისა და ნარჩენი ორგანული ნივთიერებების შესაწოვად, აზოტის დაცვის ქვეშ (130°C, 2 საათიანი მორევა) გამდნარ გოგირდს ემატება დიატომური მიწა (0.5–1%) და გააქტიურებული ნახშირბადი (0.2–0.5%).
• ‌ულტრაზუსტი ფილტრაცია‌:
  ორეტაპიანი ფილტრაცია ტიტანის სინთეზირებული ფილტრების გამოყენებით (0.1 μm ფორების ზომა) ≤0.5 MPa სისტემის წნევაზე. ფილტრაციის შემდგომი ნაწილაკების რაოდენობა: ≤10 ნაწილაკი/ლ (ზომა >0.5 μm).

‌II. მრავალსაფეხურიანი ვაკუუმური დისტილაციის პროცესი‌

‌1. პირველადი დისტილაცია (ლითონის მინარევების მოცილება)‌

• ‌აღჭურვილობა‌: მაღალი სისუფთავის კვარცის დისტილაციის სვეტი 316L უჟანგავი ფოლადის სტრუქტურირებული შეფუთვით (≥15 თეორიული ფირფიტა), ვაკუუმი ≤1 კპა.
• ‌ოპერაციული პარამეტრები‌:
• ‌საკვების ტემპერატურა‌: 250–280°C (გოგირდი დუღს 444.6°C-ზე გარემოს წნევის ქვეშ; ვაკუუმი ამცირებს დუღილის წერტილს 260–300°C-მდე).
• ‌რეფლუქსის თანაფარდობა‌: 5:1–8:1; სვეტის ზედა ტემპერატურის რყევა ≤±0.5°C.
• ‌პროდუქტიკონდენსირებული გოგირდის სისუფთავე ≥99.99% (4N კლასის), ლითონის მინარევების საერთო შემცველობა (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. მეორადი მოლეკულური დისტილაცია (ორგანული მინარევების მოცილება)

• ‌აღჭურვილობამოკლეგამტარი მოლეკულური დისტილატორი 10–20 მმ აორთქლება-კონდენსაციის უფსკრულით, აორთქლების ტემპერატურა 300–320°C, ვაკუუმი ≤0.1 Pa.
• ‌მინარევების გამოყოფა‌:
  დაბალმდუღარე ორგანული ნივთიერებები (მაგ., თიოეთერები, თიოფენი) ორთქლდება და ევაკუირდება, ხოლო მაღალმდუღარე მინარევები (მაგ., პოლიარომატული ნივთიერებები) ნარჩენებში რჩება მოლეკულური თავისუფალი გზის განსხვავებების გამო.
• ‌პროდუქტიგოგირდის სისუფთავე ≥99.999% (5N კლასის), ორგანული ნახშირბადი ≤0.001%, ნარჩენი რაოდენობა <0.3%.

‌3. მესამეული ზონის რაფინირება (6N სისუფთავის მიღწევა)‌

• ‌აღჭურვილობაჰორიზონტალური ზონის გამწმენდი მრავალზონიანი ტემპერატურის კონტროლით (±0.1°C), ზონის გადაადგილების სიჩქარე 1–3 მმ/სთ.
• ‌სეგრეგაცია‌:
  სეგრეგაციის კოეფიციენტების გამოყენება (K=C მყარი/C თხევადიK=CმყარიCსითხე), 20–30 ზონა ზოდის ბოლოში გადის კონცენტრირებულ ლითონებს (As, Sb). გოგირდის ზოდის ბოლო 10–15% იყრება.

‌III. შემდგომი დამუშავება და ულტრა სუფთა ფორმირება‌

1. ულტრა სუფთა გამხსნელის ექსტრაქცია

• ‌ეთერის/ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის ექსტრაქცია‌:
  გოგირდი ულტრაბგერითი დახმარებით (40 kHz, 40°C) 30 წუთის განმავლობაში ურევენ ქრომატოგრაფიული ხარისხის ეთერს (1:0.5 მოცულობითი თანაფარდობით) პოლარული ორგანული ნივთიერებების კვალის მოსაშორებლად.
• ‌გამხსნელის აღდგენა‌:
  მოლეკულური საცრის ადსორბცია და ვაკუუმური დისტილაცია ამცირებს გამხსნელის ნარჩენებს ≤0.1 ppm-მდე.

‌2. ულტრაფილტრაცია და იონური გაცვლა‌

• ‌PTFE მემბრანული ულტრაფილტრაცია‌:
  გამდნარი გოგირდი იფილტრება 0.02 μm PTFE მემბრანების მეშვეობით 160–180°C ტემპერატურაზე და ≤0.2 MPa წნევაზე.
• ‌იონური გაცვლითი ფისები‌:
  ხელატური ფისები (მაგ., Amberlite IRC-748) 1–2 BV/სთ ნაკადის სიჩქარით აშორებს ppb დონის ლითონის იონებს (Cu²⁺, Fe³⁺).

‌3. ულტრა სუფთა გარემოს ფორმირება‌

• ‌ინერტული აირის ატომიზაცია‌:
  მე-10 კლასის სუფთა ოთახში გამდნარი გოგირდი აზოტით (0.8–1.2 მპა წნევა) 0.5–1 მმ სფერულ გრანულებად (ტენიანობა <0.001%) ატომიზდება.
• ‌ვაკუუმური შეფუთვა‌:
  საბოლოო პროდუქტი ვაკუუმურად დალუქულია ალუმინის კომპოზიტურ აპკში ულტრასუფთა არგონის (≥99.9999% სისუფთავე) ქვეშ, რათა თავიდან იქნას აცილებული დაჟანგვა.

‌IV. პროცესის ძირითადი პარამეტრები‌

V. ხარისხის კონტროლი და ტესტირება

1. ‌კვალის მინარევების ანალიზი‌:

• ‌GD-MS (მბზინავი განმუხტვის მას-სპექტრომეტრია)‌: აფიქსირებს ლითონებს ≤0.01 ppb-ზე.
• ‌TOC ანალიზატორიზომავს ორგანულ ნახშირბადს ≤0.001 ppm-ზე.

1. ‌ნაწილაკების ზომის კონტროლი‌:
   ლაზერული დიფრაქცია (Mastersizer 3000) უზრუნველყოფს D50 გადახრას ≤±0.05 მმ.
2. ‌ზედაპირის სისუფთავე‌:
   XPS (რენტგენის ფოტოელექტრონული სპექტროსკოპია) ადასტურებს ზედაპირის ოქსიდის სისქეს ≤1 ნმ.

VI. უსაფრთხოება და გარემოსდაცვითი დიზაინი

1. ‌აფეთქების პრევენცია‌:
   ინფრაწითელი ალის დეტექტორები და აზოტის დატბორვის სისტემები ინარჩუნებენ ჟანგბადის დონეს <3%-ში
2. ‌ემისიების კონტროლი‌:

• ‌მჟავა აირებიორეტაპიანი NaOH წმენდა (20% + 10%) აშორებს ≥99.9% H₂S/SO₂-ს.
• ‌VOC-ები‌: ცეოლიტის როტორი + RTO (850°C) ამცირებს არამეთანურ ნახშირწყალბადებს ≤10 მგ/მ³-მდე.

1. ‌ნარჩენების გადამუშავება‌:
   მაღალტემპერატურული აღდგენა (1200°C) აღადგენს ლითონებს; ნარჩენი გოგირდის შემცველობა <0.1%.

VII. ტექნო-ეკონომიკური მაჩვენებლები

• ‌ენერგიის მოხმარება‌: 800–1200 კვტ/სთ ელექტროენერგია და 2–3 ტონა ორთქლი 6N გოგირდის ყოველ ტონაზე.
• ‌მოსავლიანობაგოგირდის აღდგენა ≥85%, ნარჩენი რაოდენობა <1.5%.
• ‌ღირებულებაწარმოების ღირებულება ~120,000–180,000 ჩინური იენი/ტონა; საბაზრო ფასი 250,000–350,000 ჩინური იენი/ტონა (ნახევარგამტარული კლასის).

ეს პროცესი წარმოქმნის 6N გოგირდს ნახევარგამტარული ფოტორეზისტებისთვის, III-V ნაერთების სუბსტრატებისთვის და სხვა მოწინავე დანიშნულებით გამოსაყენებლად. რეალურ დროში მონიტორინგი (მაგ., LIBS ელემენტარული ანალიზი) და ISO 1 კლასის სუფთა ოთახის კალიბრაცია უზრუნველყოფს თანმიმდევრულ ხარისხს.

სქოლიოები

1. მითითება 2: გოგირდის სამრეწველო გაწმენდის სტანდარტები
2. ცნობარი 3: ქიმიური ინჟინერიის მოწინავე ფილტრაციის ტექნიკა
3. მითითება 6: მაღალი სისუფთავის მასალების დამუშავების სახელმძღვანელო
4. მითითება 8: ნახევარგამტარული კლასის ქიმიური წარმოების პროტოკოლები
5. მითითება 5: ვაკუუმური დისტილაციის ოპტიმიზაცია